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活性白土的检测方法

2011-07-13 16:03:48浏览:2102 评论:0 来源:中国珍珠岩网   
核心摘要:本标准适用于含SiO2、Al2O3及CaO、MgO、Fe2O3等膨润土经硫酸活化、水洗再经干燥、粉碎、包

本标准适用于含SiO2、Al2O3及CaO、MgO、Fe2O3等膨润土经硫酸活化、水洗再经干燥、粉碎、包装而制得的活性土。主要用于油口脱色、精制。
一、技术要求
        活性白土应符合下列要求

项            目指            标项            目指            标外观活性白土为白色粉状物游离酸(以H2SO4计),%          ≤0.20脱色率(灯油沥青法),%                 ≥90.0粒度(160目),%               ≥90.0活性度,(0.01mol/LNaOH),ml/100g       ≥220水分,%                        ≤8.0

 

二、检验方法
        1、外观的测定
        目测。
        2、脱色率测定
       2.1 试剂和溶液
        灯用煤油(GB253);
        建筑石油沥青(GB494-65.30号甲);
        标准无色类油;
        配制:称取经105-110℃干燥之活性白土1000g置于5000ml灯用煤油中,充分搅拌15min后过滤于洁净干燥之细口瓶中。取滤好的油液,以二次蒸馏水作空白,用72型光电分光光度计进行测定,油液的消光值应小于零或等于零,称为标准无色灯油。
        沥青灯油溶液。
        配制:取表面清洁的建筑石油沥青,用小刀削去外表面,再切成丝状。称取0.78g(称准至0.0002g)置于250ml烧杯中,加入少量标准无色灯油,在70-80℃水浴中搅拌溶解后,移入1000ml容量瓶中,用标准无色灯油稀释至刻度,静置24h,混匀。用72型光电分光光度计,(波长590nm)测其消光值在1.04-1.09之间,此油即为沥青灯油溶液(简称试油)。
       2.2 测定步骤
        准确称取样品1.0000g,置于清洁干燥的100ml具塞三角瓶中,加入25.00ml试油,振荡30min(准确至1min)取下,过滤于洁净干燥的试管内(用定性中速滤纸)。用72型光电分光光度计(波长590nm)比色皿10mm测其消光值。
        脱色率(灯油沥青法)X1(%)按式(1)计算:
                         X1=(B-B1)/B*100                                             (1)
式中             B——脱色前试油之消光值;
                B1——脱色后试油之消光值。
        平行结果之差不大于0.5%。
        3、活性度的测定
       3.1 试剂和溶液
        氢氧化钠(GB629):化学纯,c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液;
        无水乙酸钠(GB694):化学纯,c(Na CH3COO)=0.1mol/L乙酸钠(称取无水乙酸钠41.02g,准确到0.01g,溶于蒸馏水,稀释至5000ml);
        酚酞(HGB3039):化学纯,1%酚酞指示液。
       3.2 测定步骤
        称取20.0g样品,置于250ml具塞三角瓶中,加100ml0.1mol/L乙酸钠溶液,激烈振荡15min。过滤之后移取滤液50ml于另一洁净、干燥的锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈现微红色,在0.5min内不消失为终点。按同样手续以蒸馏水代替乙酸钠做空白试验(本试验应严格控制室温在20-25℃)。
        活性度X2(ml/100g)按式(2)计算:
                          X2=(V1-V2)*c*100                                           (2)
式中            V1——滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                V2——滴定空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                 c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度。
        平行结果之差不大于3。
        4、游离酸测定
       4.1 试剂和溶液
        酚酞(HGB3039):化学纯,1%酚酞指示液;氢氧化钠(GB629):化学纯,c(NaOH)=0.02mol/L。
       4.2 测定步骤
        称取1g样品(称准至0.0002g)于250ml烧杯内,加50ml蒸馏水,加热煮沸3min,过滤于150ml具塞三角瓶中。以煮沸的蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸漏斗4-5次,再将滤液煮沸,赶走CO2气,取下,将瓶塞塞紧,冷至室温。加3滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,同时按同方法以蒸馏水做空白试验。
        游离酸X3(%)按式(3)计算:
                          X3=[c(V1-V2)*0.049]/m*100                                  (3)
式中             c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
                V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                V2——滴定空白试验消耗氢氧化钠标准体积,ml;
                 m——试样质量,g;
             0.049——每毫摩尔NaOH的克数。
        平行结果之差不大于0.04%。
        5、粒度测定
        称取50g混合均匀的样品(称准至0.01g),于160目标准筛中过筛,在天平上称取筛余物质量。
        粒度X4(%)按式(4)计算:
                          X4=m1/m*100                                                (4)
式中             m1——筛余物质量,g;
                  m——试样质量,g。
        平行结果之差不大于1%。
        6、水分测定
        用已恒重的称量瓶迅速称取试样1g(称准至0.0002g),在105-110℃温度下干燥2h,盖好瓶塞取出。放在干燥器内,冷却15min,迅速称量(称准至0.0002g)。
        水分X5(%)按式(5)计算:
                          X5=(m-m1)/m*100                                           (5)
式中             m1——干燥后样品的质量,g;
                  m——未经干燥的样品的质量,g。
        平行结果之差不大于0.3%。

本标准适用于含SiO2、Al2O3及CaO、MgO、Fe2O3等膨润土经硫酸活化、水洗再经干燥、粉碎、包装而制得的活性土。主要用于油口脱色、精制。
一、技术要求
活性白土应符合下列要求 项 目 指 标 项 目 指 标
外观 活性白土为白色粉状物 游离酸(以H2SO4计),% ≤ 0.20
脱色率(灯油沥青法),% ≥ 90.0 粒度(160目),% ≥ 90.0
活性度,(0.01mol/LNaOH),ml/100g ≥ 220 水分,% ≤ 8.0


二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、脱色率测定
2.1 试剂和溶液
灯用煤油(GB253);
建筑石油沥青(GB494-65.30号甲);
标准无色类油;
配制:称取经105-110℃干燥之活性白土1000g置于5000ml灯用煤油中,充分搅拌15min后过滤于洁净干燥之细口瓶中。取滤好的油液,以二次蒸馏水作空白,用72型光电分光光度计进行测定,油液的消光值应小于零或等于零,称为标准无色灯油。
沥青灯油溶液。
配制:取表面清洁的建筑石油沥青,用小刀削去外表面,再切成丝状。称取0.78g(称准至0.0002g)置于250ml烧杯中,加入少量标准无色灯油,在70-80℃水浴中搅拌溶解后,移入1000ml容量瓶中,用标准无色灯油稀释至刻度,静置24h,混匀。用72型光电分光光度计,(波长590nm)测其消光值在1.04-1.09之间,此油即为沥青灯油溶液(简称试油)。
2.2 测定步骤
准确称取样品1.0000g,置于清洁干燥的100ml具塞三角瓶中,加入25.00ml试油,振荡30min(准确至1min)取下,过滤于洁净干燥的试管内(用定性中速滤纸)。用72型光电分光光度计(波长590nm)比色皿10mm测其消光值。
脱色率(灯油沥青法)X1(%)按式(1)计算:
X1=(B-B1)/B*100 (1)
式中 B——脱色前试油之消光值;
B1——脱色后试油之消光值。
平行结果之差不大于0.5%。
3、活性度的测定
3.1 试剂和溶液
氢氧化钠(GB629):化学纯,c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液;
无水乙酸钠(GB694):化学纯,c(Na CH3COO)=0.1mol/L乙酸钠(称取无水乙酸钠41.02g,准确到0.01g,溶于蒸馏水,稀释至5000ml);
酚酞(HGB3039):化学纯,1%酚酞指示液。
3.2 测定步骤
称取20.0g样品,置于250ml具塞三角瓶中,加100ml0.1mol/L乙酸钠溶液,激烈振荡15min。过滤之后移取滤液50ml于另一洁净、干燥的锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈现微红色,在0.5min内不消失为终点。按同样手续以蒸馏水代替乙酸钠做空白试验(本试验应严格控制室温在20-25℃)。
活性度X2(ml/100g)按式(2)计算:
X2=(V1-V2)*c*100 (2)
式中 V1——滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2——滴定空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度。
平行结果之差不大于3。
4、游离酸测定
4.1 试剂和溶液
酚酞(HGB3039):化学纯,1%酚酞指示液;氢氧化钠(GB629):化学纯,c(NaOH)=0.02mol/L。
4.2 测定步骤
称取1g样品(称准至0.0002g)于250ml烧杯内,加50ml蒸馏水,加热煮沸3min,过滤于150ml具塞三角瓶中。以煮沸的蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸漏斗4-5次,再将滤液煮沸,赶走CO2气,取下,将瓶塞塞紧,冷至室温。加3滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,同时按同方法以蒸馏水做空白试验。
游离酸X3(%)按式(3)计算:
X3=[c(V1-V2)*0.049]/m*100 (3)
式中 c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2——滴定空白试验消耗氢氧化钠标准体积,ml;
m——试样质量,g;
0.049——每毫摩尔NaOH的克数。
平行结果之差不大于0.04%。
5、粒度测定
称取50g混合均匀的样品(称准至0.01g),于160目标准筛中过筛,在天平上称取筛余物质量。
粒度X4(%)按式(4)计算:
X4=m1/m*100 (4)
式中 m1——筛余物质量,g;
m——试样质量,g。
平行结果之差不大于1%。
6、水分测定
用已恒重的称量瓶迅速称取试样1g(称准至0.0002g),在105-110℃温度下干燥2h,盖好瓶塞取出。放在干燥器内,冷却15min,迅速称量(称准至0.0002g)。
水分X5(%)按式(5)计算:
X5=(m-m1)/m*100 (5)
式中 m1——干燥后样品的质量,g;
m——未经干燥的样品的质量,g。
平行结果之差不大于0.3%。

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